Кошик
15 відгуків
ТОВ "ЛАБТЕХСЕРВІС"
Графік роботи
  • Понеділок
    09:0018:00
  • Вівторок
    09:0018:00
  • Середа
    09:0018:00
  • Четвер
    09:0018:00
  • Пʼятниця
    09:0018:00
  • Субота
    Вихідний
  • Неділя
    Вихідний
Контакти
+380 (48) 787-25-68
+380 (99) 327-09-35
+380 (95) 576-21-95
+380 (93) 886-25-17
+380 (67) 519-15-67
ТОВ "ЛАБТЕХСЕРВІС"
Відділ продажу
вул. Івана та Юрія Лип,13, Одеса, Україна
labtechservis@gmail.com+380993270935
+380 (48) 787-25-68
+380 (99) 327-09-35
+380 (95) 576-21-95

Визначення масової частки білка в зерні пшениці

Визначення масової частки білка в зерні пшениці

МЕТОД К'ЄЛЬДАЛЯ

Класичним способом визначення білка в зерні пшениці є метод, розроблений в 1883 р. датським хіміком Іоганном Кьельдалем. Це дуже трудомісткий і тривалий аналіз, тому в сучасній лабораторній практиці метод К'єльдаля часто намагаються замінити альтернативними методами, в тому числі з використанням дорогих програмно-апаратних комплексів.

Але метод К'єльдаля досі залишається єдиним загальновизнаним методом визначення білка і найчастіше використовується в якості еталонного для калібрування і налаштування інших методів визначення масової частки білка і приладів для експрес-аналізу.

Набір «скла» для визначення білка методом К'єльдаля є практично в кожній лабораторії, а альтернативні методики застосовуються тільки як допоміжні при дуже великій кількості щоденних аналізів. Для підприємства, тільки початківця становлення своєї лабораторії,безумовно, доцільним є використання саме метод К'єльдаля. Метод стандартизований (ГОСТ 10846-91«Зерно і продукти його переробки. Метод визначення білка»). Більш ніж столітня практика застосування методу К'єльдаля не знайшла йому гідної альтернативи, оскільки він дозволяє з високою точністю визначати кількість азоту, який є складовою частиною білків. Метод включає в себе кілька основних етапів: відбір і підготовку проб, мокре озолення, відгін з пором і визначення концентрації амонію (фотометрически або титриметрически).

Процедура підготовки зразка повинна забезпечувати максимальну однорідність, що підвищує точність і відтворюваність результату.Найбільш трудомістким і тривалим етапом у методі К'єльдаля є стадія мокрого озолення зразка в сірчаній кислоті, при якій виділяється велика кількість отруйних парів діоксиду і триоксиду сірки. Отриманий після стадії розкладання прозорий розчин не годиться для визначення в ньому амонійного азоту з-за великого вмісту компонентів розчину.

Для відділення амонійного азоту він переводиться в аміачну форму (додаванням лугу) та відганяється з паром на дистилляторе. Дистилятори можуть також використовуватися для відгонки амонійного азоту безпосередньо з зразків без їх попереднього розкладання, що дозволяє виділити вміст амонійного азоту із загального азоту по Кьельдалю.

За остаточний результат визначення азоту приймається середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень. Розбіжність між ними не повинно перевищувати наступної величини: 0.051+0,014 х, де X— середнє арифметичне паралельних вимірювань. Помноживши отриману величину на коефіцієнт К=5,7 (для пшениці), отримуємо значення допустимого розходження в перерахунку на білок.

Перерахунок на вміст білка здійснюється за відомим коефіцієнтом,який в загальному випадку дорівнює 6,25, але може дещо відрізнятися для різних типів білка. Незважаючи на гадану складність комплексу обладнання для визначення білка методом К'єльдаля, використання саме цього методу аналізу гарантує достовірність результатів. Провідні фірми по створенню лабораторних приладів випустили експрес аналізатори, що дозволяють максимально механізувати процес розкладання і титрування розчину. Таке обладнання дозволяє істотно збільшити відтворюваність результатів, знизити витрату реактивів і забезпечити безпеку персоналу. Однак вартість самих приладів становить десятки тисяч євро (на відміну від набору скляних судин і холодильників).

МЕТОД ДЮМА

Метод розроблений Ж. Дюма в 1831 році.

При цьому методі наважку аналізованого органічного з'єднання спалюють в кварцовою трубці в атмосфері СО 2 в присутності Сво і металевої Сі. Обсяг виділився N2, вимірюють у азотометре (градуированном посудині), після чого розраховують вміст азоту в аналізованому зразку. Утворюються поряд з азотом СО, СО 2 2 , Н 2 0, оксиди азоту зв'язуються в трубці (міддю або її оксидом) або поглинаються водним розчином лугу, яким заповнений азотометр. В даний час розроблені і інші модифікації цього методу. Наприклад, аналізоване речовина спалюють у вакуумі, продукти надходять у шар твердого Мд (СlO 4 )2, потім в розчин лугу і вимірювальний посудину для встановлення обсягу виділився N2.

Іноді до навішуванні речовини додають різні окислювачі (NIO, РЬО, або їх суміш у співвідношенні 1:1. АдМпО4, З2О3, та інші), які сприяють більш повному і швидкому розкладанню речовини. Для визначення обсягу N2, застосовують інструментальні методи, в тому числі газову хроматографію. Існують напівавтоматичні прилади-аналізатори, що дозволяють визначати вміст азоту одночасно з вмістом вуглецю і водню. Основні переваги методу Дюма (азот за Дюма) у порівнянні з методом К'єльдаля (азот по Кьельдалю):

  • виключена робота з такими агресивними реагентами, як концентрована сірчана кислота і шелочь. Для виконання аналізу за методом Дюма потрібні тільки неагресивні і неотруйні реагенти — окисники і відновники: окис міді або мідь, вольфрам, а також гази О2 і СО2
  • немає необхідності постійно стежити за киплячій кислотою в скляних посудинах, які часто розтріскуються під час аналізу або при їх перенесенні. Таким чином, метод Дюма безпечний і не вимагає дорогої утилізації відходів після проведення аналізу.

ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД

Хорошою альтернативою титриметрії може стати фотометричне визначення амонійного азоту за допомогою готових реактивів у спектрофотометрах і фотометрах. Цей метод дозволяє отримати результат за лічені хвилини. Наприклад, в пам'ять спектрофотометра занесені різні методики визначення амонійного азоту та азоту по Кьельдалю, методи визначення цілого ряду металів, різних форм азоту і фосфору, практично всіх найважливіших аніонів.

МЕТОД БИК-СПЕКТРОСКОПІЇ

В даний час у багатьох країнах світу для оперативного (експресного аналізу цілого ряду показників якості деяких видів сільськогосподарської продукції широко застосовується метод спектроскопії в ближній інфрачервоній області (БИК спектроскопія). Інструментальну базу спектрального аналізу становлять ІЧ-аналізатори і спектрофотометри.

Основними достоїнствами всіх відомих приладів є:
  • значне скорочення часу на проведення аналізу;
  • істотна економія енергоресурсів;
  • застосування недорогих витратних матеріалів і хімічних реактивів;
  • менш жорсткі вимоги до кваліфікації обслуговуючого персоналу, що виконує рутинні вимірювання (в порівнянні з їх колегами, що здійснюють традиційні лабораторні методи аналізу).
Позначення  К'єльдаля  Дюма ІЧ-спектрометрія
Подання зразка Руйнування (спалювання) Руйнування (спалювання) Без руйнування
Пробопідготовка Так Так Відсутній
Час аналізу 2-4 год 5 хв (підготовка – 1 година) 20-40 с
Необхідність
витратних матеріалів
Так Так Відсутній
Підготовка фахівця Висока Висока Низька або відсутня
Місце аналізу Лабораторія Лабораторія Лабораторія або виробництво
Необхідність прекурсорів Так Немає Немає
Робота з високою температурою Так (420 ⁰ С) Так (900 ⁰ С) Немає
Шкоду для навколишнього середовища Високий Середній Відсутній

Таким чином, володіючи повною інформацією про можливості і недоліки кожного методу і оцінивши завдання та обсяг роботи власної лабораторії, виробник зможе вибрати найбільш підходящий метод кількісного визначення білка і відповідне обладнання для його належного виконання. А значить – довести якість і встановити правильну ціну на свою продукцію.

Інші статті
  • Вологість зерна пшениці
    Вологість зерна пшениці
    Вологість зерна пшениці є одним з найбільш важливим показником якості при тривалому зберіганні. Наявність вологи в завищених розмірах зерномассе є критичним показником при його зберіганні, який буде надавати негативний вплив
    Повна версія статті

Наскільки вам зручно на сайті?

Розповісти Feedback form banner