Корзина
8 отзывов
ООО "ЛАБТЕХСЕРВИС"
График работы
  • Понедельник
    09:0018:00
  • Вторник
    09:0018:00
  • Среда
    09:0018:00
  • Четверг
    09:0018:00
  • Пятница
    09:0018:00
  • Суббота
    Выходной
  • Воскресенье
    Выходной
Контакты
+380487872568
+380993270935
+380955762195
+380938862517
+380675191567
ООО "ЛАБТЕХСЕРВИС"
Отдел продаж
УкраинаОдесская областьОдессаул. Ивана и Юрия Лип, 13
labtechservis@gmail.com+380993270935
+380487872568
+380993270935
+380955762195

Определение массовой доли белка в зерне пшеницы

Определение массовой доли белка в зерне пшеницы

При выборе наиболее оптимального метода определения белка в пищевых продуктах особое внимание следует уделить его безопасности для оператора и окружающей среды, времени анализа и вопросу подготовки специалиста.

МЕТОД КЬЕЛЬДАЛЯ

Классическим способом определения белка в зерне пшеницы является метод, разработанный в 1883 г. датским химиком Иоганном Кьельдалем. Это очень трудоемкий и продолжительный анализ, поэтому в современной лабораторной практике метод Кьельдаля часто пытаются заменить альтернативными методами, в том числе с использованием дорогостоящих программно-аппаратных комплексов.

Но метод Кьельдаля до сих пор остается единственным общепризнанным методом определения белка и чаще всего используется в качестве эталонного для калибровки и настройки других методов определения массовой доли белка и приборов для экспресс-анализа.

Набор «стекла» для определения белка методом Кьельдаля есть практически в каждой лаборатории, а альтернативные методики применяются только как вспомогательные при очень большом количестве ежедневных анализов. Для предприятия, только начинающего становление своей лаборатории,безусловно, предпочтительным является использование именно метода Кьельдаля. Метод стандартизован (ГОСТ 10846-91«Зерно и продукты его переработки. Метод определения белка»). Более чем столетняя практика применения метода Кьельдаля не нашла ему достойной альтернативы, поскольку он позволяет с высокой точностью определять количество азота, являющегося составной частью белков. Метод включает в себя несколько основных этапов: отбор и подготовку проб, мокрое озоление, отгонку с паром и определение концентрации аммония (фотометрически или титриметрически).

Процедура подготовки образца должна обеспечивать максимальную однородность, что повышает точность и воспроизводимость результата.Самым трудоемким и продолжительным этапом в методе Кьельдаля является стадия мокрого озоления образца в серной кислоте, при которой выделяется большое количество ядовитых паров диоксида и триоксида серы. Полученный после стадии разложения прозрачный раствор не годится для определения в нем аммонийного азота из-за большого содержания компонентов раствора.

Для отделения аммонийного азота он переводится в аммиачную форму (добавлением щелочи) и отгоняется с паром на дистилляторе. Дистилляторы могут также использоваться для отгонки аммонийного азота непосредственно из образцов без их предварительного разложения, что позволяет выделить содержание аммонийного азота из общего азота по Кьельдалю.

За окончательный результат определения азота принимается среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Расхождение между ними не должно превышать следующей величины: 0.051+0,014х, где X— среднее арифметическое параллельных измерений. Умножив полученную величину на коэффициент К=5,7 (для пшеницы), получаем значение допускаемого расхождения в пересчете на белок.

Пересчет на содержание белка осуществляется по известному коэффициенту,который в общем случае равен 6,25, но может несколько отличаться для различных типов белка. Несмотря на кажущуюся сложность комплекса оборудования для определения белка методом Кьельдаля, использование именно этого метода анализа гарантирует достоверность результатов. Ведущие фирмы по созданию лабораторных приборов выпустили экспресс анализаторы, позволяющие максимально механизировать процесс разложения и титрования раствора. Такое оборудование позволяет существенно увеличить воспроизводимость результатов, снизить расход реактивов и обеспечить безопасность персонала. Однако стоимость самих приборов составляет десятки тысяч евро (в отличие от набора стеклянных сосудов и холодильников).

МЕТОД ДЮМА

 Метод разработан Ж. Дюма в 1831 году.

При этом методе навеску анализируемого органического соединения сжигают в кварцевой трубке в атмосфере СО 2  в присутствии СuО и металлической Сu. Объем выделившегося N2, измеряют в азотометре (градуированном сосуде), после чего рассчитывают содержание азота в анализируемом образце. Образующиеся наряду с азотом СО, СО 2 2 , Н 2 0, оксиды азота связываются в трубке (медью или ее оксидом) или поглощаются водным раствором щелочи, которым заполнен азотометр. В настоящее время разработаны и другие модификации этого метода. Например, анализируемое вещество сжигают в вакууме, продукты поступают в слой твердого Мg (СlO 4 )2, затем в раствор щелочи и измерительный сосуд для установления объема выделившегося N2.

Иногда к навеске вещества добавляют различные окислители (NIO, РЬО, или их смесь в соотношении 1:1. АgМnО4, Со2О3, и другие), которые способствуют более полному и быстрому разложению вещества. Для определения объема N2, применяют инструментальные методы, в том числе газовую хроматографию. Существуют полуавтоматические приборы-анализаторы, позволяющие определять содержание азота одновременно с содержанием углерода и водорода. Основные преимущества метода Дюма (азот по Дюма) по сравнению с методом Кьельдаля (азот по Кьельдалю):

  • исключена работа с такими агрессивными реагентами, как концентрированная серная кислота и шелочь. Для выполнения анализа по методу Дюма требуются только неагрессивные и неядовитые реагенты — окислители и восстановители: окись меди или медь, вольфрам, а также газы О2 и СО2
  • нет необходимости постоянно следить за кипящей кислотой в стеклянных сосудах, которые часто растрескиваются во время анализа или при их переносе. Таким образом, метод Дюма безопасен и не требует дорогостоящей утилизации отходов после проведения анализа.

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Хорошей альтернативой титриметрии может стать фотометрическое определение аммонийного азота при помощи готовых реактивов в спектрофотометрах и фотометрах. Этот метод позволяет получить результат за считанные минуты. Например, в память спектрофотометра занесены разные методики определения аммонийного азота и азота по Кьельдалю, методы определения целого ряда металлов, различных форм азота и фосфора, практически всех важнейших анионов.

МЕТОД БИК-СПЕКТРОСКОПИИ

В настоящее время во многих странах мира для оперативного (экспрессного) анализа целого ряда показателей качества некоторых видов сельскохозяйственной продукции широко применяется метод спектроскопии в ближней инфракрасной области (БИК спектроскопия). Инструментальную базу спектрального анализа составляют ИК-анализаторы и спектрофотометры.

Основными достоинствами всех известных приборов являются:
  • значительное сокращение времени на проведение анализа;
  • существенная экономия энергоресурсов;
  • применение недорогостоящих расходных материалов и химических реактивов;
  • менее жесткие требования к квалификации обслуживающего персонала, производящего рутинные измерения (по сравнению с их коллегами, осуществляющими традиционные лабораторные методы анализа).
Обозначения  Кьельдаля  Дюма ИК-спектрометрия
Представление образца  Разрушение (сжигание) Разрушение (сжигание) Без разрушения
Пробоподготовка  Да Да Отсутствует
Время анализа  2-4 ч 5 мин (подготовка – 1 час) 20-40 с
Необходимость
расходных материалов
Да Да Отсутствует
Подготовка специалиста  Высокая Высокая Низкая или отсутствует
Место анализа  Лаборатория Лаборатория Лаборатория или производство
Необходимость прекурсоров  Да Нет Нет
Работа с высокой температурой  Да (420 ⁰С) Да (900 ⁰С) Нет
Вред для окружающей среды  Высокий Средний Отсутствует

Таким образом, владея полной информацией о возможностях и недостатках каждого метода и оценив задачи и объем работы собственной лаборатории, производитель сможет выбрать наиболее подходящий метод количественного определения белка и соответствующее оборудование для его надлежащего выполнения. А значит – доказать качество и установить правильную цену на свою продукцию. 

Другие статьи
  • Влажность зерна пшеницы
    Влажность зерна пшеницы
    Влажность зерна пшеницы является одним из наиболее важным показателем качества при длительном хранении. Наличие влаги в завышенных пределах в зерномассе является критическим показателем при его хранении, который будет оказывать негативное...
    Полная версия статьи